檢出限是分析測試工作中涉及的一個重要概念，是評價分析方法的重要指標之一。長期以來，不同領(lǐng)域的分析測試人員針對檢出限的概念、估算方法及其在各自領(lǐng)域的應(yīng)用等進行了很多的探討，為不同測試領(lǐng)域的工作人員理解和應(yīng)用檢出限作出了貢獻。將檢出限分為:儀器檢出限方法檢出限、樣品檢出限三類。
(1)儀器檢出限:儀器能可靠檢測的小信號所對應(yīng)的待測元素的小量。儀器檢出限反映的是儀器本身的檢出能力其確定方法為:采用純水,在一定時間內(nèi)測定12次以上,以3倍標準偏差對應(yīng)的含量或濃度表示。
(2)方法檢出限:即某分析方法可檢測的待測元素的小濃度或含量。這一參數(shù)反映了該方法對于適用類型樣品的平均檢出限。其確定方法為，采用不同含量的標準物質(zhì),在一定時間間隔內(nèi)進行不少于12次的測定,計算每個樣品待測元素的標準偏差,以標準偏差對含量作關(guān)系曲線，利用該曲線外推計算該方法的檢出限。
(3)樣品檢出限:即單個樣品的檢出限。分析方法檢出限采用的是一系列標準物質(zhì),基體各不相同,因此只能是一類型樣品的平均檢出限，并非嚴格適用于單個樣品。對于單個樣品確定檢出限，必須固定樣品基體,即樣品檢出限的確定應(yīng)使用樣品本身，采取標準加入法作出和方法檢出限類似的曲線,使用外推法進行計算。當樣品中待測元素含量較高時,此類檢出限的確定不具有明顯的意義。方法檢出限和樣品檢出限的確定方法的差異在于,前者使用的是一系列同類樣品進行測定,基體在一定范圍內(nèi)是變化的;而后者使用的單個樣品進行測定基體嚴格保持不變。
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