環(huán)氧氯丙烷(ECH)又稱氯表醇，是一種易揮發(fā)的無(wú)色油狀液體，有毒性和麻醉性，主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹(shù)脂。長(zhǎng)期少量吸人可出現(xiàn)神經(jīng)衰弱綜合征和周圍神經(jīng)病變，是人類潛在的致癌物質(zhì)。《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB/T 5750．8．17—2006中的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法為液液萃取－填充柱氣相色譜法，其低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0．02mg/L，該方法檢出限高，因而有必要建立更靈敏的環(huán)氧氯丙烷檢測(cè)方法。
水中環(huán)氧氯丙烷的檢測(cè)方法主要有氣相色譜氫火焰離 子化檢測(cè)器(FID)法、電子捕獲檢測(cè)器法和氣相色譜質(zhì)譜(GC－MS)法。筆者采用毛細(xì)管氣相色譜柱、FID檢測(cè)器對(duì)環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行測(cè)定，采用液液萃取對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行處理，檢出限在國(guó)標(biāo)方法上有了很大改善，具有普及率高、適于在基層實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)。
1材料與方法
1．1分析儀器及儀器色譜條件
鄭州安諾自動(dòng)進(jìn)樣器AS-3016A、色譜柱HP－FFAP(30．00m×0．32mm×0．25μm)，彈性石英毛細(xì)管柱，載氣為氮?dú)猓現(xiàn)ID檢測(cè)器。色譜條件:進(jìn)樣口溫度250℃，F(xiàn)ID檢測(cè)器的溫度280℃，色譜柱溫度110℃，載氣流量1．0mL/min，進(jìn)樣量1μL。
1．2樣品處理方法
1．2．1水樣的采集與儲(chǔ)存方法。
取500mL水樣，加入2滴酚酞指示劑(5．0g/L)或2滴甲基橙指示劑(0．5g/L)，用氫氧化鈉溶液(5．0g/L)或鹽酸溶液(8∶92)調(diào)至中性。將中性水樣注入采樣瓶中，至近滿，留出少許空隙，蓋好瓶塞。水樣在4℃冰箱中保存，在24h內(nèi)進(jìn)行分析測(cè)試。
1．2．2水樣預(yù)處理。
水樣如渾濁，經(jīng)定性濾紙過(guò)濾備用。
1．2．3水樣處理。
在250mL分液漏斗中，加入250mL水樣和12．5g氯化鈉，振搖使全部溶解，加5．0mL二氯甲烷振搖1min。靜置分層，用濾紙卷成小條，擦干分液漏斗莖管內(nèi)的水珠，放出下層二氯甲烷萃取液于比色管中，蓋塞。按此法分別用3．0和2．0mL二氯甲再萃取水樣2次，合并萃取液
于同一比色管中，用無(wú)水硫酸鈉(用量視萃取液含水量而定)脫水。將脫水后的萃取液置于35～40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1．0mL，洗滌旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶3次，合并3次洗滌液至氮吹瓶，氮吹至1．0mL。
1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別取10 μg/mL環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1.0.2.0.3.0.5.1.0.2.0 mL于CHCl2中,定容至10mL,分別配制成濃度為0.1.0.2.0.3.0.5.1.0.2.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。將各標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)樣1 μL進(jìn)行GC分析,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2結(jié)果與分析
2．1線性范圍和檢出限
飲用水中環(huán)氧氯丙烷的檢測(cè)濃度為0～2．0μg/mL，此濃度范圍峰面積和濃度線性關(guān)系良好，按照基線噪聲的3倍計(jì)算飲用水中環(huán)氧氯丙烷的檢出限為0．004mg/L，此檢出限明顯高于GB/T5750．8．17．1—2006中的檢出限。環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線和色譜圖見(jiàn)圖1和2。
2.2精密度
在線性范圍內(nèi)選擇0.2.0.5.2.0 μg/mL3個(gè)濃度分別重復(fù)進(jìn)樣6次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于10.00%。表明該方法精密度良好,符合檢測(cè)要求。
2.3回收率
對(duì)2份出廠水進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),加標(biāo)回收率在86.10% -91. 20%。
3 結(jié)論
該研究建立了液液萃取-毛細(xì)管氣相色譜氫火焰離子測(cè)定生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷檢測(cè)方法，該方法相對(duì)GB/T 5750.8.17．1—2006 靈敏度更高，線性范圍更廣，易于推廣應(yīng)用。
在線客服