頂空進樣法是氣相色譜*的一種進樣方法,適用于揮發(fā)性大的組分分析。傳統(tǒng)的頂空進樣法只是簡單地在一個溫控水浴鍋中加熱已放人標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品的頂空取樣瓶，并使用一個氣密針將頂空氣體定量的轉(zhuǎn)移人氣相色譜儀進樣口。此方法為手動進樣,重復(fù)性差,進樣針也需要加熱至與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶溫度，以防止物質(zhì)冷凝，而且當(dāng)針插人進樣墊時推動針桿是非常困難的，可能會遇到來自柱頭的2個大氣壓的阻力!鑒于這些缺陷,筆者將自動頂空進樣方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的頂空進樣來做色譜分析,并以測定廢水中的甲苯為例進行了對比測試。
1基本原理
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣周平衡，定量取氣體進樣測定。
2試驗部分
2.1試驗儀器
2.1.1傳統(tǒng)頂空進樣法:電熱恒溫水浴鍋;注射器100mL;注射器5mL;
2.1.2自動頂空進樣法:安捷倫自動頂空進樣器7694E;定量環(huán)1mL;壓蓋器;頂空進樣瓶20mL;
2.1.3色譜分析儀:帶FID檢測器的安捷倫GC6890N氣相色譜儀，毛細(xì)管色譜柱HP-5。
2.2頂空樣品的制備
2.2.1傳統(tǒng)頂空進祥法
①稱取20g氯化鈉，放入100mL注射器中，加入40mL水樣,排出針筒內(nèi)的空氣，再吸人40mL
氮氣，然后將注射器用膠帽封好;
②將封好的注射器置于電熱恒溫水浴鍋的水槽內(nèi)固定，在30°C恒溫下振蕩5min,用5mL
的注射器抽取液上空間的氣樣5mL做色譜分析。
2.2.2自動頂空進樣法
①準(zhǔn)確量取10mL樣品，放入20mL的頂空樣品瓶中，并用壓蓋器把瓶蓋封好;
②將樣品瓶放人項空進樣器的樣品槽內(nèi);
③設(shè)置分析條件:
樣品瓶溫度: 709;定量環(huán)溫度: 85C;傳輸線溫度: 90C;
樣品瓶平衡時間: 30min;加壓時間: 0.1min;
定量環(huán)充滿時間: 0.5min;進樣時間: 0.5min;
④待儀器顯示“Ready”后,按下“開始”鍵;
⑤在完成設(shè)置好的程序后，自動頂空進樣器
3水樣中甲苯測定結(jié)果的比較
每次做7個平行樣，測定結(jié)果如表所示。
表中兩種測定方法測定水樣中甲萃的結(jié)果比較，單位: ung/L
方法 | 第1次 | 第2次 | 第3次 |
第4次
| 第5次 | 第6次 | 第7次 | 平均值 | 標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%) |
傳統(tǒng)進樣法 | 8.10 | 8.19 | 8.08 | 7.99 | 8.10 | 8.11 | 8.08 | 8.09 | 0.059 | 0.73 |
自動進樣法 | 8.09 | 8.11 | 8.10 | 8.08 | 8.09 | 8.10 | 8.12 | 8.10 | 0.015 | 0.18 |
從表中可以看出,自動頂空進樣法和傳統(tǒng)的手動頂空進樣法所測得的結(jié)果基本一致,測定準(zhǔn)確度和精密度都符合要求。
4結(jié)論
自動頂空進樣法重現(xiàn)性好,操作簡便,并且不需要準(zhǔn)備溫控浴來加熱頂空瓶和進樣針,大大減少了樣品前處理的工作。根據(jù)我們多次試驗,其測定的準(zhǔn)確度和精密度*能滿足實際工作中的要求,在氣相色譜分析中可以替代傳統(tǒng)的手動頂空進樣法。
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